玻璃析晶炉操作说明

一、      概述

由于玻璃的内能较同组成的晶体为高，所以玻璃处于介稳状态，在一定条件下存在着自发地析出晶体的倾向。这种出现晶体的现象叫做析晶，又称失透或反玻璃化。

测定玻璃析晶性能就是指测定玻璃的析晶温度范围，上限和下限以及在该温度范围内玻璃的析晶程度，根据测定结果可以制定合理的溶制，成形和热加工制度，从而避免析晶的产生，得到透明而理想的玻璃制品。该仪器设备采用梯度炉法测定玻璃的析晶性能，广泛应用于工厂、学校、科研单位用于分析测试玻璃等非金属材料的析晶性能。对掌握其生产工艺，成形具有指导性作用。

二、      仪器主要技术参数

1、         仪器使用高温度极限1300℃，常用温度1000，1250℃

2、         炉膛大小：Φ60/Φ50mm，长1000mm，加温区长400mm，材质为99.99％刚玉材质（耐温达1700℃）

3、         保温层：筒体保温层厚度不小于100mm，端面保温层不小于100mm，材质为多莫来石纤维，耐温达1600℃

4、         升温速率：可人工设置0～15℃/min

5、         炉膛功率：不小于6KW

6、         热电偶分度号为：K分度,S分度号

7、         进料方式为手动进料，从低温端进料，观察孔Φ60mm

8、温度梯度：1000～1300℃，20℃/cm

低温端50℃/cm

三、      仪器的组成及操作方法

1、仪器分炉体部分和电控部分组成，结构示意图如图一

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炉管  保温层  加热丝  瓷舟  移动测量热电偶   控温梯度热电偶   支架    电控器

2、试样的制备：玻璃析晶最初出现在相界面上，例如：容器的边缘，气泡，结石和条纹的界面上，因此作为试样不得存在上述缺陷。容器的壁尽可能光滑，试样和容器应清洁，以免引入杂质而诱导析晶。

3、试样的形状：棒状或条状。盛放容器为瓷舟或特制耐火粘土槽。

4、由控温仪表518P设定好控温，升温曲线。详见518P说明书

5、电炉升温启动，使炉内固定热电偶示值达到所设定温度。如1000℃，并保持恒定30min后开始测温。

6、将移动热电偶（先插到炉内中心位置），每次外移10mm，停留约5min，读出其温度值

7、根据所测得的数据，绘制出炉管全长的温度分布曲线。纵坐标为温度值，横坐标为炉管长度

8、将装有试样的容器小心推入炉管中合适的温度部位，并记录容器在炉管中的准确位置

9、由控温装置进行恒温2h控制

10、达到保温时间后切断电源迅速将载有试样的容器取出在空气中冷却

11、在金相显微镜下（×60）检视容器中心部位试样在高温下开始析出的位置，并定出炉管总的相应位置，再根据梯温曲线查出对应的温度，即为析出上限温度

12、将析晶试样磨片在偏光显微镜下鉴定析晶种类

13、由11确定瓷舟内玻璃析晶起止位置，对照梯温曲线得出析晶上限，下限温度和析晶温度范围。根据析出程度划出整个析晶温度范围内的析晶等级，由图解方法划定1～5级

  1：无析晶   2：表面薄层析晶（约0.1mm）  3：表面较厚析晶

  4：内部有个别小晶体      5：全部析出

                         1           2              3              4             5

四、维修及注意事项

    1：温度仪表的输入端信号必须与热电偶得分度号相对应，否则测试的温度不是真实温度。

2：电流指示为零，有可能热丝烧断，保险烧断，用万用表电阻挡测试电炉两端是否有电阻。

3：开机电流过大，有可能可控硅短路，更换可控硅。

4：开机电流过大或电流为另，电压最大值，检查控温仪表可控硅控制极是否开路。

5：电炉两端的绝缘电阻应足够大，定期检查。

6：仪表参数的调整应由专业人员操作，参数调整应查看说明书。

五、备件及附件

1：炉体                      一套

2：控制箱                    一套

3：支架                      一套

4：控温热电偶                一只

5：监测热偶                  两只 

6：式样瓷舟                  一只

7：刚玉管（带加热丝）         一套